硬質(zhì)聚氯乙烯(Upvc)管材具有質(zhì)輕、價廉、安裝操作簡單、耐化學(xué)藥品腐蝕、阻燃性好等優(yōu)點(diǎn)。然而，聚氯乙烯(PVC)是良好的絕緣體，表面電阻大，導(dǎo)電性能差，在煤礦等易產(chǎn)生靜電的場合應(yīng)用時，會因靜電積聚而引起火災(zāi)或瓦斯爆炸。另外，UPVC管材在使用中經(jīng)常受到?jīng)_擊、碰撞，且不可能經(jīng)常更換，這就要求管材必須具有持久和良好的抗沖擊性能。因此，在煤礦等場合使用的管材必須同時具有阻燃、抗靜電和耐沖擊性能。本工作以PVC樹脂為基體，輔以適當(dāng)?shù)闹鷦?，制備出阻燃、抗靜電和耐沖擊性能達(dá)到礦井下實(shí)際應(yīng)用要求的UPVC管材專用復(fù)合材料，研究了炭黑用量和表面改性處理對材料性能的影響。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1 原料
PVC，SG一5，；氯化聚乙烯(CPE)，135A，；丙烯酸酯樹JI~(ACR)，HL一2005，；超細(xì)CaCO，HG2226—91，；鈦酸酯偶聯(lián)劑，NDZ一31l，；特導(dǎo)電炭黑，HG—IP，；復(fù)合穩(wěn)定劑OGP一101，硬脂酸鈣，硬脂酸，氧化聚乙烯蠟，均為化學(xué)純，市售。
1．2 儀器與設(shè)備
JF一3型氧指數(shù)測定儀，；TCG一25G型簡支梁液晶沖擊實(shí)驗(yàn)機(jī)，；DT9025型數(shù)字萬用表，；ZC-36型高阻計(jì)。
1．3 試樣制備
炭黑和超細(xì)CaCO 的表面處理：分別將炭黑和超細(xì)CaCO，加人到研磨杯中，準(zhǔn)確稱取占物料總質(zhì)量3％ 的鈦酸酯偶聯(lián)劑，滴人物料中。將研磨杯安裝到高速混合攪拌機(jī)主機(jī)上，以(1．1～2．2)x10r／min的轉(zhuǎn)速高速攪拌2～3 rain后出料。基本配方：PVC 100．0 phr，CPE 12．0 phr，ACR2．0 vhr，超細(xì)CaCO3 10．0 phr，OGP一101為6．0 phr，硬脂酸鈣0．8 phr，硬脂酸0．8 phr，氧化聚乙烯蠟
0．8 phr。
保持基本配方不變，僅改變炭黑用量，制備一系列不同組成的試樣。將配方中各組分加入到高速混合機(jī)中混合均勻，得到干混料。然后，把干混料在雙輥溫度為175 oC的開放式塑煉機(jī)上熔融混煉均勻后出片，粉碎，在平板硫化機(jī)上于175℃下模壓制備厚度為3 mm的片材，較后按標(biāo)準(zhǔn)要求裁成合適的樣條。
1．4 性能測試
水平和垂直燃燒實(shí)驗(yàn)按GB／T 24O8—1996測試，氧指數(shù)(01)按GB／T 2406-1993測試，簡支梁沖擊強(qiáng)度按GBfF 1043-1993測試。體積電阻小于2xlO Q時用數(shù)字萬用表測試，體積電阻大于2×l0’Q時用高阻計(jì)測試。低溫冷凍墜落實(shí)驗(yàn)：將試樣在(0±1)oC冰箱中恒溫冷凍24 h，取出后迅速從2 m的高度自由墜落于混凝土地面，墜落時應(yīng)使5個試樣在5個不同位置接觸地面，并應(yīng)盡量使接觸點(diǎn)為易損點(diǎn)。試樣從離開恒溫狀態(tài)到完成墜落，必須在10 S之內(nèi)進(jìn)行，記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。
2 結(jié)果與討論
2．1 UPVC的阻燃性能研究發(fā)現(xiàn)，對所有組成的試樣，無論炭黑含量多少，表面改性處理與否，水平燃燒實(shí)驗(yàn)中試樣在點(diǎn)燃30 S離開火源后均迅速自熄，有少量白煙，無熔融滴落現(xiàn)象，燃燒級別均達(dá)到FH一1級，表現(xiàn)出良好的阻燃性。這表明炭黑的引入和表面處理與否對材料的水平燃燒性能沒有影響。從表l看出，隨炭黑用量增加，2種UPVC復(fù)合材料的垂直燃燒性能均有所降低。對于表面處理體系：當(dāng)炭黑用量小于8 phr時，材料的垂直燃燒等級達(dá)FV一0級，材料的阻燃性能很好；炭黑用量為10 phr以上時，材料的垂直燃燒等級為FV一1級，阻燃性能有所下降。
表1 不同炭黑含量的UPVC垂直燃燒性能
Tab．1 Vertical burning properties of UPVC composites
with difierent carbon black content
炭黑用量／phr0268lOl5垂直燃燒級別表露處理體系 表面未處理體系
FV—．0 FV——0
FV——0 FV——0
FV——0 FV— 0
FV-0 FV—l
FV—l FV—l
FV—l FV一1
從表1還看出，炭黑經(jīng)過表面處理的體系比未經(jīng)過表面處理的體系具有更好的阻燃性能。當(dāng)炭黑用量為8 phr時，表面處理體系的垂直燃燒等級為FV一0級，而表面未處理體系已經(jīng)降至FV—l級。但用量超過8 phr時，麗者的垂直燃燒等級均為FV-1級。這是因?yàn)樘亢陔m然是一種具有良好阻燃性能的導(dǎo)電填料，但在持續(xù)的火焰作用下，比較容易發(fā)生無焰燃燒(產(chǎn)生持續(xù)時間很長的紅色灰燼)。而無焰燃燒會使材料的垂直燃燒性能變差，阻燃等級下降。從圖1看出：在炭黑用量小于4 phr時，2種UPVC的0，均隨炭黑用量增加而升高；而當(dāng)炭黑用量大于4 phr時，隨著用量增加，2種體系試樣的D，均逐漸降低。這是由于：一方面，炭黑本身具有很好的阻燃性，加入后有利于材料在燃燒時的成炭作用，增強(qiáng)材料的阻燃性能；另一方面，炭黑在持續(xù)點(diǎn)燃作用下容易發(fā)生無焰燃燒，又會降低材料的阻燃性能。這2種作用共同存在，在炭黑用量很少(小于4 phr)時，前一種效應(yīng)占主導(dǎo)作用，因而材料的D，增大；隨炭黑用量增加，后一種效應(yīng)逐漸占據(jù)主導(dǎo)作用，從而導(dǎo)致材料的阻燃性能變差，D，減小。但總的來看，當(dāng)炭黑用量小于15 phr時，2種體系試樣的0，均在40％ 以上，表現(xiàn)出很好的阻燃性。由圖1還看出，在同樣條件下，與炭黑經(jīng)過表面處理的試樣相比，炭黑未經(jīng)過表面處理試樣的0，稍高，表明炭黑未經(jīng)過表面處理的體系具有更好的阻燃性，但總的來看區(qū)別不大。圖l 炭黑用量對UPVC的0，的影響
Fig．1 Plots of oxygen index of different UPVC composites
venus carhon black content
2．2 抗靜電性能
從表2可看出：無論對炭黑表面改性與否，UPVC復(fù)合材料的體積電阻率均隨炭黑含量增加而降低；在炭黑用量達(dá)到8 phr時，體積電阻率發(fā)生突變；此后隨炭黑用量增加，體積電阻率下降幅度減??；炭黑用量達(dá)到10 phr后就基本保持不變。炭黑用量相同時，炭黑表面未經(jīng)改性的復(fù)合材料的體積電阻率均小于表面經(jīng)過改性的UPVC復(fù)合材料。這是因?yàn)殡S著復(fù)合材料中炭黑含量增加，分散于樹脂基體中的炭黑粒子依次排列并逐漸相互靠近，連接起來形成導(dǎo)電通路，使復(fù)合材料的電阻下降，抗靜電性能增強(qiáng)。炭黑用量較少時，這種導(dǎo)電通路很不完善，數(shù)量也很少，材料的體積電阻率很大。隨著炭黑含量增加，這種由炭黑粒子相互連接形成的導(dǎo)電通路逐漸完善，數(shù)量也逐漸增加，材料的體積電阻率逐漸降低。當(dāng)炭黑含量達(dá)到逾滲閾值(指高分子復(fù)合材料的電阻率發(fā)生數(shù)量級的突變時相應(yīng)的導(dǎo)電粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù)的臨界值，本研究中為8 phr)時，復(fù)合材料內(nèi)部已經(jīng)形成了比較完善的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，從而使材料的電阻值出現(xiàn)突變。此后再增加炭黑含量，對導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的形成不再有明顯影響，因而材料的體積電阻率下降幅度減小，在炭黑用量達(dá)到10 phr后就基本保持不變。此外，由于表面經(jīng)過改性的炭黑粒子較外層表面吸附了一層絕緣的鈦酸酯偶聯(lián)劑分子，不利于粒子之間緊密接觸形成導(dǎo)電通路，降低了炭黑形成導(dǎo)電通路網(wǎng)絡(luò)的能力，所以，在炭黑用量相同時材料的體積電阻率普遍比未改性體系偏大。
表2 不同炭黑含量UPVC的體積電阻率
Tab．2 Bulk resistivity of UPVC compo~tes with
diferent carbon black contents
體積電阻率，(n&em)
炭黑用量／phr ～
炭黑經(jīng)過處理 炭黑未經(jīng)處理2-3 耐沖擊性能從圖2看出，隨炭黑用量增加，炭黑表面改性前后2種體系的簡支梁缺口沖擊強(qiáng)度均呈下降趨勢。這是由于炭黑加入到PVC中后減小了PVC分子鏈間的作用力，限制了分子鏈段的運(yùn)動，并且存在應(yīng)力集中現(xiàn)象，從而導(dǎo)致復(fù)合材料逐漸變硬變脆。炭黑用量越多，這種影響就越顯著。炭黑用量相同時，炭黑表面未經(jīng)改性的UPVC復(fù)合材料的簡支梁缺口沖擊強(qiáng)度均比改性填充后的復(fù)合材料高，具有更好的沖擊韌性。此外，低溫冷凍墜落實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，所有試樣在O℃ 環(huán)境中恒溫冷凍24 h后從2 ITI高處自由落下，均沒有在任何部位出現(xiàn)裂紋和破裂現(xiàn)象。這表明，制備的UPVC復(fù)合材料具有足夠的韌性，材料的抗沖擊性能能夠滿足礦井下實(shí)際應(yīng)用的需要。從以上實(shí)驗(yàn)可以看出，炭黑未經(jīng)過表面處理且用量為10 phr左右時，所制備的UPVC復(fù)合材料具有優(yōu)良的綜合性能，能夠滿足實(shí)際應(yīng)用的需要。圖2 炭黑用量對UPVC簡支梁缺口沖擊強(qiáng)度的影響Fig．2 Effect of carbon black content on the impact
strength of UPVC composites
3 結(jié)論
a)隨著炭黑用量的增加，2種體系UPVC復(fù)合材料的垂直燃燒性能均有所降低，D，則隨炭黑用量的增加先增大后減小。
b)UPVC復(fù)合材料的導(dǎo)電性隨炭黑用量增加而增大。同等條件下，炭黑未經(jīng)過表面處理的體系比經(jīng)過表面處理的體系表現(xiàn)出更加優(yōu)良的導(dǎo)電性。
C)隨著炭黑用量增加，材料的簡支梁缺口沖擊強(qiáng)度降低。同等條件下，未經(jīng)過表面處理的體系比經(jīng)過表面處理的體系表現(xiàn)出更加優(yōu)良的抗沖擊性能。所有試樣在0℃ 環(huán)境中恒溫冷凍24 h后從2 in高處自由落下，均沒有在任何部位出現(xiàn)裂紋和破裂現(xiàn)象。
d)炭黑未經(jīng)過表面處理且用量為10 phr左右時，所制UPVC復(fù)合材料具有優(yōu)良的綜合性能。

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